差示掃描量熱儀正常使用時應著重注意以下10點內容：
1、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
2、樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應對樣品的性質有大概了解。
3、為確保試驗結果的準確性，使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
4、實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
5、坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
6、差示掃描量熱儀長時間不用，再次使用時，務必空燒兩到三次，可以將：溫度設為400℃，速率設為20℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。
7、試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的最高溫度不可超過500℃。若實驗中最高溫度超過500℃，則可選用陶瓷坩堝。
8、制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質，避免影響實驗結果。
9、試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。
10、對于差示掃描量熱儀無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。
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